Brookfield(브룩필드) 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 중 온도의 영향 - Part 02 -

온도가 점도 측정 중 미치는 영향 - Part 02 -

온도 변화에 따른 점도 변화

만약 어떤 유체의 점도가 10,000 cps 라고 한다면, 이 유체는 온도에 따른 점도의 변화가 없이 항상 동일한 점도를 갖는다고 생각하게 됩니다. 실제로, 이 유체는 온도에 따라서 점도가 변화하며, 이는 온도가 서로 다른 실험실에서 점도를 측정한다면 서로 다른 점도가 측정될 것 입니다.

또한 시료 용기 내부의 온도차로서 시료 전체 온도가 균일하지 못한 경우에도 점도가 달라질 수 있으므로, 시료 전체의 온도가 균일하게 된 후, 점도를 측정하여야 합니다.

아무런 장비없이 시료의 온도를 일정하게 맞춘다는 것은 매우 어려운 작업이고, 상당히 오랜 시간이 필요할 수 있습니다. 빠르고 안정적인 온도 설정 및 유지를 위해서는 점도계 전용 water bath를 사용하는 것이 매우 좋습니다.
​
아래의 그림은 Brookfield 점도계 및 액세서리에 특화된 화신테크 Stereo-Vis 항온순환수조이며, Brookfield 점도계의 표준 용기인 500~600ml 비이커를 2개까지 장착하여, 동시에 2개 시료의 온도를 맞출 수 있으며, Cone/plate, ULA, SSA와 같은 액세서리 연결을 지원하는 장비입니다.

Brookfield 회전형점도계와 화신테크 Stereo Vis 항온순환수조

점도 측정은 기본적인 실험법이나 그리 간단하지만은 않으며, 많은 factor 들이 존재합니다. 그 중 하나가 온도이며, 이 온도에 관한 영향을 고려하지 않는다면, 제품의 공정 및 품질관리에 큰 영향을 발생시키며, 고로 많은 손실을 가져올 수 있는 문제이기도 합니다.

아래의 그림은 Brookfield 사에서 제공하는 점도표준용액의 온도에 따른 변화를 나타낸 그래프입니다.

Brookfield 점도표준용액의 온도 변화에 따른 점도 변화

해당 링크를 클릭하면, 점도계 전용 항온순환수조 화신테크 Stereo Vis 을 확인할 수 있습니다.

Brookfield(브룩필드) 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 중 온도의 영향 - Part 01 -

온도가 점도 측정 중 미치는 영향 - Part 01 -

Brookfield 회전형점도계와 화신테크 Stereo Vis 항온순환수조

온도 변화에 따른 점도 변화

많은 산업분야에서 점도는 매우 중요한 control parameter로 작용합니다. 제품의 점도는 조성, 반응도, 외형 등과 관계하여 최종 제품의 품질을 결정하기로 합니다. 예를 들면, 잉크의 점도값은 인쇄의 품질을 결정하는 중요한 요소입니다. 이러한 이유에서 점도계(viscometer), 레오미터(Rheometer)는 품질관리나 공정 간의 test에 널리 사용되고 있습니다.

점도는 사용하는 점도계에 따라, 혹은 실험자에 따라 오차가 있을 수 있으며, 이에 가장 큰 영향을 미치는 것은 온도의 영향이라고 할 수 있습니다. 대부분 알고 있듯이, 점도는 온도에 따라서 변화합니다. 그러나 품질관리나 공정 간의 테스트에서 온도에 관한 영향을 무시하고 점도를 측정하는 경우가 있습니다.

대부분의 유체는 온도 증가에 따라 점도가 감소하지만, 그 반대의 경우도 있습니다. 일반적은 물의 경우, 온도가 1℃가 증가함에 따라 점도는 0.08% 감소하며, 매우 낮은 점도를 가지는 오일의 경우는 온도가 1℃ 증가함에 따라서, 점도가 10% 변화하는 경우도 있습니다. 이와 같이 온도에 따른 점도의 변화 정도는 그 유체의 특성으로, 아래의 그림에서와 같이, Silicone fluid와 Petroleum fluid 온도에 따른 점도의 변화 특성은 상당한 차이가 납니다.

Silicone fluid와 Petroleum fluid 온도에 따른 점도의 변화 특성

위의 조건은 모든 조건을 동일하게 한 다음, 즉 점도계, 스핀들(Spindle), Shear rate(즉 회전속도)을 동일하게 한 다음, 온도를 변화 시켜서, 각 온도에서 점도의 변화를 표시한 그래프입니다.
Silicon fluid의 경우, 낮은 온도 영역에서는 온도가 증가함에 따라서 점도의 감소율이 급격하였으나, 온도가 상승함에 따라서 점도의 변화가 완만해짐을 알 수 있습니다.
Petroleum fluid의 경우, 온도가 상승함에 따라서, 점도가 대체로 완만하게 감소함을 알 수 있습니다. 이 처럼, 점도에 있어서 온도는 점도값을 다르게 하며, 물질 즉 시료의 특성에 따라서 그 변화율이 달라짐을 알 수 있습니다.​
​
따라서 품질관리, 생산공정에서 점도와 온도의 관계는 매우 중요하며, 항상 측정 온도를 고려하여야 합니다. 즉 항상 일정한 온도에서 점도를 측정하지 않으면, 온도에 따른 점도의 변화로 인하여 제품의 품질관리에 큰 문제를 초래할 수 있습니다.

해당 링크를 클릭하면, 점도계 전용 항온순환수조 화신테크 Stereo Vis 을 확인할 수 있습니다.

Brookfield(브룩필드) 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 중 기포의 영향 - Part 02 -

 

기포가 점도 측정 중 미치는 영향 - Part 02 -

해당 글은 Naver Blog : Viscosity Bubble 에서도 확인할 수 있습니다.

유체(시료, 검체) 중에 존재하는 기포 또는 거품이 점도에 미치는 영향

또한, 기포가 spindle과 직접 닿아 있지 않고 근처에 분포해 있는 경우에도 이런 기포들이 직접적으로 spindle에 영향을 미치지는 않지만 기포가 전혀 없을 때의 측정치와는 차이는 있습니다. 이러한 기포는 시료 채취, 교반 혹은 측정 용기의 교체 등을 수행할 때 잘 형성됩니다. 이러한 경우 치약 tube의 한 쪽 끝을 잘라 tube 안에서 직접 실험을 하는 것처럼 원재료가 공급되는 용기를 그로 사용함으로써 오차를 줄일 수 있습니다. (단, 제조사에서 공급하는 액세서리 용기 이외의 것을 사용할 때는 결과치 계산에서 변화된 용기에 한 영향을 고려해야 함. )

유체 안에 작은 기포들이 다량 포함되어 있는 경우에도 앞에서 언급한 단일 기포에서와 마찬가지로 점도 측정치를 증가시키는 경향을 보입니다. 측정치의 오차는 기포의 크기와 양에 따라 다른데 시료의 생산공정이나 측정 전 사전 준비 작업을 통해 기포를 제거하도록 노력해야 합니다.

예를 들어 입자를 내포하고 있는 높은 점도의 유체는 적당한 suspension 상 태가 되도록 시험 전에 잘 섞어주어 유체 밖으로 기포가 방출될 수 있도록 충분한 혼합 시간을 줄 수 있습니다. 또한, 유체/공기의 공유 영역에서 유체의 상부에 거품 층위 존재할 경우는 특별한 주의가 따 릅니다. 즉, 유체의 액면에 spindle의 표시 지 점까지 잠겨야 하는데 그 구별이 모호하기 때 문입니다.
예를 들면 거품 상층부에 표시 지점 이 위치하게 한 경우는 유체에 잠겨져야 할 spindle의 총 표면적보다 적은 표면적이 유체에 잠겨지므로 측정값이 낮아질 수 있습니다. 이런 경우 거품 층을 제거함으로써 spindle 표시 지점의 위치 선정 문제를 해결할 수 있습니다.

유체(검체) 중의 기포 제거를 위한 효율적인 방법

정확한 측정을 위해서 다음의 방법을 이용하여 시료로 부터 기포를 제거할 수 있습니다.

1. 우선 충분한 시간을 주면, 공기 방울은 유체 (paste나 gel이 아닌 액체의 경우) 밖으로 방출됩니다. 시료의 점도에 따라 5 centipoise 정도의 유체는 짧은 시간 동안에 기포를 방출할 것이며, 100,000 centipoise 정도의 유체는 같은 양의 공기 방울이 방출하는데 더 많은 시간이 소요될 것이기에 시료 특성에 맞게 일정한 시간을 정하여 기다립니다. 이 때, 측정하고자 하는 시료를 측정 온도에서 충분히 노출시킴으로서 보다 효과적인 기포 제거는 물론, 측정을 위한 시료의 온도 안정화 시간을 단축할 수 있습니다.

아래 그림은 Brookfield 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 시, 시료의 온도를 효과적으로 맞출 수 있는 Bath이며, 직접적으로 Tubing을 이용하여 일정 온도로 맞추어진 냉매를 장비로 순환시켜 효과적으로 온도를 맞춰, 항온의 상태에서 점도를 측정할 수 있는 효과적인 장비입니다.

Brookfield 회전형 점도계을 이용한 항온 상태에서의 점도 측정 (화신테크 Stereo-Vis 항온 수조)

2. 해당 방법은 유체(시료)를 기계적인 진동에 노출시키거나, 초음파 등을 이용하여 빠르게 기포를 제거할 수 있습니다. 특히, 시료가 담긴 용기를 초음파세척기에 담궈, 일정 시간동안 노출시키게 되면, 기포의 빠른 제거는 물론, 시료의 균일화, 분산성을 증가시켜, 점도 측정의 정확성 및 재현성을 확보할 수 있는 장점이 있습니다. 아래의 그림은 시료 중의 기포의 효과적인 제거는 물론, 시료의 균일성 및 분산성을 높이는 유용한 초음파세척기 입니다.

효과적인 기포 제거를 위한 초음파세척기(화신테크 POWERSONIC 600 시리즈)

3. 진공 속에 유체를 놓아두면 기포를 밖으로 내보낼 수 있으나, 주의해야 할 것은 시료의 부피가 늘어나 용기 밖으로 흘러넘칠 수 있으므로 시료가 소실되지 않도록 확인해야 합니다. 또한, 진공에 의해 분자 크기로 존재하는 작은 기체 입자를 제거함으로써 유체의 점도가 바뀔 수도 있다는 것을 염두에 두고 미리 확인해야 합니다.

4. 기포를 제거하기 어렵거나 너무 오랜 시간을 필요로 하는 경우 시료 안의 기포도 시료의 일부분으로 생각하여 그 상태에서의 점도를 측정하기도 합니다. 이러한 측정을 하기 위해서는 재현성이 보장되어야만 하고 기포를 가지고 있는 유체의 여러 곳의 다른 위치에서 측정하여 어떤 데이터 포인트가 기포의 유체 독립 점도를 나타내는지를 알아내는 것으로 결정될 것입니다. 거품층을 가지고 있는 유체는 거품을 충분히 제거하여 spindle이 표시성까지 올바르게 잠겨진 상태에서 측정하고, 작은 기포들이 다수 잘 분산된 유체가 제일 어려운 경우인데 이때에도 앞에서와 같이 multiple location testing을 통해 기포들이 비슷한 크기로 균일하게 시료에 분포되어 있다면 각 부분에서 측정되는 측정값은 시료 전체를 통해 재현성 있게 측정되는지를 입증하여야 합니다.

이와 같이 시료 내의 기포는 측정 점도 값에 영향을 미칠 수 있습니다. 그렇기 때문에 점도를 측정할 때는 기포의 영향을 최소로 하거나 배제시켜 측정하도록 합니다.

해당 링크를 클릭하면, Ametek Brookfield 점도계 및 다양한 악세사리를 확인할 수 있습니다.

Brookfield(브룩필드) 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 중 기포의 영향 - Part 01 -

 

기포가 점도 측정 중 미치는 영향 - Part 01 -

해당 글은 Naver Blog : Viscosity Bubble 에서도 확인할 수 있습니다.

Brookfield 회전형 점도계 DV2T

유체에 존재하는 기포

유체의 점도 측정은 유체 안에 존재하는 air bubble(기포)에 의해 큰 영향을 받습니다. 유체 내에 존재하는 기포에 의해서 점도가 예상치보다 증가 또는 감소하는 원인이 되므로 측정 전에 반드시 제거되어야 합니다.

기포 발생의 원인 및 점도에 미치는 영향

기포는 여러 가지 원인으로 액체 안에 생성될 수 있습니다.
점도계 사용 시 spindle을 측정 유체에 담글 때 부주의로 인해 발생되거나, 어느 한 용기에서 다른 용기로 paste나 gel을 이동시킬 때도 기포 주머니나 층을 형성할 수 있습니다. 그 뿐만 아니라, 시료 채취 방법 또는 생산 공정에서의 여러 조건에 의해서 유체에 기포를 발생 시킬 수 있습니다.

시료 중의 기포 - 점도 측정의 영향

점도계의 spindle (sensor, bob)에 의해 생성된 기포는 일반적으로 유체의 측정 점도를 증가 시킵니다. Spindle 표면에 접해 있는 기포는 spindle과 함께 회전할 수 있으며, 이 때의 기포는 sensor의 한 부분으로 작용하여 spindle이 유체와 접하고 있는 총 표면적을 증가시킵니다. 결과적으로 표면적 증가로 인해 점도계 torque 값을 증가시키게 되고, torque 값의 증가는 좀 더 높은 점도 값을 산출하게 됩니다. Spindle의 회전에 따라 유체가 기포를 밀어내게 되고 이에 따라 더 많은 힘이 필요하게 되어 이러한 기포는 가능한 한 제거되어야 합니다. 기포는 여러 가지 원인으로 액체 안에 생성될 수 있습니다.

올바른 Spindle(스핀들) 삽입으로 기포의 생성 최소화

실험 용기에 채워 넣는 유체나 그 유체 안으로 집어넣는 spindle의 올바른 삽입 기술로 기포 발생을 억제할 수 있습니다. 예를 들면, Brookfield 2 번 RV disk spindle은 점도계에 설치하기 이전에 비스듬한 각도로 유체 안에 밀어넣으면, 수직 방향으로 Spindle을 삽입하는 것보다 기포의 발생을 더 줄일 수 있습니다.

올바른 Spindle(스핀들) 삽입

잘못된 Spindle(스핀들) 장착으로 인한 기포 생성 및 점도에 미치는 영향

만약 spindle을 점도계에 먼저 설치하고 유체 안으로 삽입(수직방향)한다면 기포가 disk 표면 밑에 생성되기 쉽고, 점도계의 spindle이 paste나 gel 안의 기포 속으로 삽입된다면 예상했던 점도를 떨어뜨릴 수도 있습니다. 이것은 기포 안에서 회전하는 spindle의 일부분이 액체와 접촉하고 있는 표면이 없어지고, 액체와 접촉하고 있는 spindle의 총 표면적이 감소되어 좀 더 낮은 점도가 측정될 수 있습니다. 이러한 영향은 T-bar spindle로 helipath stand를 사용할 때 쉽게 확인할 수 있는데, T-bar spindle이 수직으로 상하운동을 하며 회전을 계속할 때 기포를 통과하면 그때 측정되는 점도가 감소하고 T-bar의 활동만큼 오차가 증가 될 수 있습니다.

잘못된 Spindle(스핀들) 삽입으로 인한 기포 발생

해당 링크를 클릭하면, Ametek Brookfield 점도계 및 다양한 악세사리를 확인할 수 있습니다.