기포가 점도 측정 중 미치는 영향 - Part 02 -
해당 글은 Naver Blog : Viscosity Bubble 에서도 확인할 수 있습니다.
유체(시료, 검체) 중에 존재하는 기포 또는 거품이 점도에 미치는 영향
또한, 기포가 spindle과 직접 닿아 있지 않고 근처에 분포해 있는 경우에도 이런 기포들이 직접적으로 spindle에 영향을 미치지는 않지만 기포가 전혀 없을 때의 측정치와는 차이는 있습니다. 이러한 기포는 시료 채취, 교반 혹은 측정 용기의 교체 등을 수행할 때 잘 형성됩니다. 이러한 경우 치약 tube의 한 쪽 끝을 잘라 tube 안에서 직접 실험을 하는 것처럼 원재료가 공급되는 용기를 그로 사용함으로써 오차를 줄일 수 있습니다. (단, 제조사에서 공급하는 액세서리 용기 이외의 것을 사용할 때는 결과치 계산에서 변화된 용기에 한 영향을 고려해야 함. )
유체 안에 작은 기포들이 다량 포함되어 있는 경우에도 앞에서 언급한 단일 기포에서와 마찬가지로 점도 측정치를 증가시키는 경향을 보입니다. 측정치의 오차는 기포의 크기와 양에 따라 다른데 시료의 생산공정이나 측정 전 사전 준비 작업을 통해 기포를 제거하도록 노력해야 합니다.
예를 들어 입자를 내포하고 있는 높은 점도의 유체는 적당한 suspension 상 태가 되도록 시험 전에 잘 섞어주어 유체 밖으로 기포가 방출될 수 있도록 충분한 혼합 시간을 줄 수 있습니다. 또한, 유체/공기의 공유 영역에서 유체의 상부에 거품 층위 존재할 경우는 특별한 주의가 따 릅니다. 즉, 유체의 액면에 spindle의 표시 지 점까지 잠겨야 하는데 그 구별이 모호하기 때 문입니다.
예를 들면 거품 상층부에 표시 지점 이 위치하게 한 경우는 유체에 잠겨져야 할 spindle의 총 표면적보다 적은 표면적이 유체에 잠겨지므로 측정값이 낮아질 수 있습니다. 이런 경우 거품 층을 제거함으로써 spindle 표시 지점의 위치 선정 문제를 해결할 수 있습니다.
예를 들면 거품 상층부에 표시 지점 이 위치하게 한 경우는 유체에 잠겨져야 할 spindle의 총 표면적보다 적은 표면적이 유체에 잠겨지므로 측정값이 낮아질 수 있습니다. 이런 경우 거품 층을 제거함으로써 spindle 표시 지점의 위치 선정 문제를 해결할 수 있습니다.
유체(검체) 중의 기포 제거를 위한 효율적인 방법
정확한 측정을 위해서 다음의 방법을 이용하여 시료로 부터 기포를 제거할 수 있습니다.
1. 우선 충분한 시간을 주면, 공기 방울은 유체 (paste나 gel이 아닌 액체의 경우) 밖으로 방출됩니다. 시료의 점도에 따라 5 centipoise 정도의 유체는 짧은 시간 동안에 기포를 방출할 것이며, 100,000 centipoise 정도의 유체는 같은 양의 공기 방울이 방출하는데 더 많은 시간이 소요될 것이기에 시료 특성에 맞게 일정한 시간을 정하여 기다립니다. 이 때, 측정하고자 하는 시료를 측정 온도에서 충분히 노출시킴으로서 보다 효과적인 기포 제거는 물론, 측정을 위한 시료의 온도 안정화 시간을 단축할 수 있습니다.
아래 그림은 Brookfield 회전형 점도계를 이용한 점도 측정 시, 시료의 온도를 효과적으로 맞출 수 있는 Bath이며, 직접적으로 Tubing을 이용하여 일정 온도로 맞추어진 냉매를 장비로 순환시켜 효과적으로 온도를 맞춰, 항온의 상태에서 점도를 측정할 수 있는 효과적인 장비입니다.
Brookfield 회전형 점도계을 이용한 항온 상태에서의 점도 측정 (화신테크 Stereo-Vis 항온 수조) |
2. 해당 방법은 유체(시료)를 기계적인 진동에 노출시키거나, 초음파 등을 이용하여 빠르게 기포를 제거할 수 있습니다. 특히, 시료가 담긴 용기를 초음파세척기에 담궈, 일정 시간동안 노출시키게 되면, 기포의 빠른 제거는 물론, 시료의 균일화, 분산성을 증가시켜, 점도 측정의 정확성 및 재현성을 확보할 수 있는 장점이 있습니다. 아래의 그림은 시료 중의 기포의 효과적인 제거는 물론, 시료의 균일성 및 분산성을 높이는 유용한 초음파세척기 입니다.
효과적인 기포 제거를 위한 초음파세척기(화신테크 POWERSONIC 600 시리즈) |
3. 진공 속에 유체를 놓아두면 기포를 밖으로 내보낼 수 있으나, 주의해야 할 것은 시료의 부피가 늘어나 용기 밖으로 흘러넘칠 수 있으므로 시료가 소실되지 않도록 확인해야 합니다. 또한, 진공에 의해 분자 크기로 존재하는 작은 기체 입자를 제거함으로써 유체의 점도가 바뀔 수도 있다는 것을 염두에 두고 미리 확인해야 합니다.
4. 기포를 제거하기 어렵거나 너무 오랜 시간을 필요로 하는 경우 시료 안의 기포도 시료의 일부분으로 생각하여 그 상태에서의 점도를 측정하기도 합니다. 이러한 측정을 하기 위해서는 재현성이 보장되어야만 하고 기포를 가지고 있는 유체의 여러 곳의 다른 위치에서 측정하여 어떤 데이터 포인트가 기포의 유체 독립 점도를 나타내는지를 알아내는 것으로 결정될 것입니다. 거품층을 가지고 있는 유체는 거품을 충분히 제거하여 spindle이 표시성까지 올바르게 잠겨진 상태에서 측정하고, 작은 기포들이 다수 잘 분산된 유체가 제일 어려운 경우인데 이때에도 앞에서와 같이 multiple location testing을 통해 기포들이 비슷한 크기로 균일하게 시료에 분포되어 있다면 각 부분에서 측정되는 측정값은 시료 전체를 통해 재현성 있게 측정되는지를 입증하여야 합니다.
이와 같이 시료 내의 기포는 측정 점도 값에 영향을 미칠 수 있습니다. 그렇기 때문에 점도를 측정할 때는 기포의 영향을 최소로 하거나 배제시켜 측정하도록 합니다.
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